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替代模板分子印迹聚合物的制备及其用于人尿、牛血清和啤酒中7种双酚类物质的选择性固相萃取

杨甲甲 , 李云 , 王金成 , 孙晓丽 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02065

以酚酞(PP)为替代模板,采用本体聚合法制备了选择性识别7种双酚类物质(BPs)的分子印迹聚合物( MIP)。将制备的 PP-MIP用作固相萃取( SPE)填料,成功应用于人尿、牛血清和啤酒样品中7种 BPs 的分离净化。建立了同时测定人尿、牛血清和啤酒样品中的7种 BPs的 MIP-SPE-HPLC分析方法。3种样品中7种 BPs的方法检出限范围均为1.2~2.0μg/L。结果表明,7种 BPs在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数( r)大于0.9998;空白样品中加标水平为100和500μg/L的回收率范围为90.1%~107.1%,相对标准偏差( RSD)不高于8.1%。该方法简便、准确、灵敏、可靠,可用于人尿、牛血清和啤酒中7种 BPs的快速检测。

关键词: 替代模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效液相色谱 , 双酚类物质 , 人尿 , 牛血清 , 啤酒

邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

韦寿莲 , 郭小君 , 严子军 , 刘永 , 汪洪武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007

以邻苯二甲酸二辛酯( DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯( DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物( MIP)。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力,与功能单体丙烯酸( AA)相比,MAA 与DOP的结合能力更强,其最佳结合的物质的量比为6:1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二丁酯( DBP)的选择吸附性能,发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料,结合 HPLC分析,考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水(1:9,v/v)淋洗,5 mL甲醇-乙酸(9:1,v/v)洗脱,DPHP在分子印迹固相萃取( MI-SPE)柱上的回收率达到96.8%,而在非印迹固相萃取( NISPE)柱上的回收率仅为52.9%。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度,发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL,达峰值时间为4 h,DPHP加标回收率为90.0%~92.0%,相对标准偏差小于5%。

关键词: 虚拟模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 , 兔血清

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